Deteksi Elektrokimia Nonenzimatik Glukosa yang Efisien Menggunakan Nanopartikel CuO @ Elektroda Komposit Oksida Grafena yang Dibungkus CNT

ABSTRAK
Biosensor glukosa nonenzimatik yang sangat sensitif dan stabil telah dikembangkan melalui material komposit yang terdiri dari CuO dan nanohibrida graphene oxide (GO)/carbon nanotube (CNT) (CuO/GO/CNT). CNT yang dimodifikasi dengan nanopartikel tembaga oksida (NP) ditumpuk melalui lembaran graphene dan disintesis melalui metode hidrotermal, sehingga menghasilkan area permukaan yang lebih besar dengan aktivitas katalitik yang lebih tinggi untuk aliran massa dan elektron yang efisien. Mikroskopi elektron pemindaian (SEM) dan spektroskopi sinar-X dispersif energi (EDX) telah digunakan untuk menyelidiki morfologi dan komposisi nanohibrida yang telah disiapkan, sedangkan pola difraksi sinar-X (XRD) memberikan informasi tentang struktur kristal dan parameter kisi. Nanohybrid yang difabrikasi digunakan sebagai bahan elektroda untuk mengembangkan biosensor glukosa nonenzimatik, yang menunjukkan kinerja yang lebih baik dengan rentang dinamis linier dari 0,06 hingga 0,74 mM, sensitivitas tinggi 328 mA mM −1 cm −2 dan batas deteksi rendah hingga 0,033 mM dengan waktu respons cepat 2 detik. Meskipun stabilitas dan penggunaan ulang elektroda yang difabrikasi telah diuji. Batas deteksi ditentukan dengan menggunakan rumus tradisional LOD = (SNR × σ )/Slope. Hasilnya merekomendasikan nanohybrid terstruktur baru yang disintesis sebagai bahan yang menjanjikan yang memiliki dampak signifikan untuk aplikasi biosensing yang fleksibel dan dapat dikenakan.

1 Pendahuluan
Deteksi konsentrasi glukosa darah yang akurat dan andal penting untuk mengendalikan diabetes melitus. Selain itu, deteksi glukosa juga penting untuk aplikasi lingkungan dan industri makanan [ 1 – 4 ]. Beberapa metode telah dikembangkan untuk penginderaan glukosa, seperti kromatografi [ 5 ], resonansi fotoakustik [ 6 ], metode optik [ 7 ], spektroskopi Raman [ 8 , 9 ] elektro-kemiluminesensi [ 10 ], teknik kalorimetri [ 11 ], teknik spektroskopi [ 12 ] dan metode elektrokimia. Di antara metode-metode ini, penginderaan elektrokimia menawarkan pendekatan yang mudah, respons sinyal arus cepat, batas deteksi rendah, sensitivitas tinggi, dan fabrikasi yang mudah. ​​Selain itu, sensor elektrokimia dapat mendeteksi biomolekul tanpa merusak sifat strukturalnya [ 13 – 16 ]. Karena prosedur imobilisasi yang sulit dan meningkatnya kepekaan terhadap suhu, pH, dan kelembapan yang memengaruhi masa simpan dan kinerja strip deteksi glukosa yang dikaitkan dengan sensor glukosa enzimatik, minat penelitian telah berkembang untuk mengembangkan sensor glukosa nonenzimatik yang bebas gangguan, sensitif, dan terjangkau.

Sejumlah besar penelitian telah dilakukan pada pemanfaatan logam transisi dan oksidanya dalam pengembangan biosensor elektrokimia yang sangat efisien. Logam transisi dan kompositnya memiliki aktivitas katalitik yang sangat baik, sifat permukaan yang unggul, stabilitas tinggi dalam lingkungan kimia/elektrokimia yang keras, tidak beracun, biokompatibilitas, beberapa keadaan oksidasi, transfer elektron cepat, sensitivitas dan selektivitas tinggi. Nanopartikel oksida logam transisi (NP) telah menerima perhatian yang semakin meningkat karena stabilitasnya yang tinggi, konduktivitas listrik yang tinggi, biaya produksi yang lebih rendah, ketersediaan yang mudah dan kinerja elektrokatalitik yang unggul terhadap oksidasi glukosa. You et al. menyiapkan NP CuO 2,6% dan 4,5% dalam film karbon seperti grafit dengan menggunakan metode co-sputtering dan melaporkan aktivitas elektrooksidasi yang lebih tinggi dari film konsentrasi yang lebih tinggi (4,5%) terhadap glukosa [ 17 ]. Batchelor–McAuley dan kelompoknya [ 18 ] menunjukkan bahwa NP CuO memainkan peran penting sebagai pengganti MWCNT (tanpa katalis NP logam) untuk oksidasi glukosa dalam medium basa dengan voltametri siklik, yang selanjutnya membuktikan pentingnya NP CuO dalam deteksi glukosa nonenzimatik. Dalam penelitian lain, karbon nanotube berdinding banyak (CNT) difungsionalkan oleh NP Fe3O4 yang disiapkan dengan mencampur dan mengkalsinasi FeCl3 dan FeCl2 dalam larutan ion hidroksida (OH1− ) selama 2 jam pada suhu 300°C . Sensor Fe3O4 /MWCNT yang disiapkan menunjukkan peningkatan sensitivitas sebesar 238,69 µA mM −1 cm −2 dan LOD sebesar 15 µM dengan rentang linier 0,5–7 mM [ 19 ].

Penggunaan material berbasis karbon seperti CNT dan graphene dan penggabungan NP dalam material berbasis karbon telah dieksplorasi secara ekstensif untuk biosensor elektrokimia dalam beberapa dekade terakhir karena karakteristik signifikan yang dimiliki oleh nanopartikel karbon (CN) yang mencakup aktivitas elektrokimia yang baik [ 20 , 21 ], luas permukaan yang besar [ 22 ], kemudahan fungsionalisasi [ 23 , 24 ] dan biokompatibilitas [ 25 ] dengan substrat fleksibel untuk tekstil elektronik yang dapat dikenakan. Integrasi CNT dalam graphene dapat menciptakan penghalang fisik antara lapisan graphene dan menghambat agregasi lembaran graphene karena interaksi Van der Waal dan π–π yang kuat, sehingga meningkatkan luas permukaan. Lebih jauh, hibrida tersebut telah meningkatkan sifat optik, mekanik dan elektronik [ 26 , 27 ]. Misalnya, biosensor glukosa disiapkan dengan elektrodeposisi nanostruktur Ni–Co pada elektroda karbon kaca (GCE) yang dimodifikasi oksida graphene tereduksi (rGO). Sensor ini menggambarkan batas deteksi yang rendah (3,8 µM) dan rentang respons linier 10 µM–2,65 mM [ 28 ]. Chen et al. melaporkan hibrida Pt–Ni–rGO yang dimodifikasi GCE dengan menggunakan metode penggantian galvanik untuk penginderaan glukosa, yang menunjukkan sensitivitas, selektivitas, LOD 2,0 µM yang lebih tinggi dan stabilitas yang baik [ 29 ]. Dengan memanfaatkan sintesis berbantuan gelombang mikro, Tian et al. menyiapkan elektroda dengan mendekorasi graphene (SG) yang didoping sulfur dengan NP CuO untuk deteksi glukosa dengan LOD 80 µM [ 30 ]. Sheza et al. mensintesis elektroda mudah berdasarkan serat Co-POM-CNT (Wells–Dawson-type cobalt polyoxometalate) untuk deteksi elektrokimia glukosa dan asam askorbat (AA). Elektroda yang dilaporkan menunjukkan elektrooksidasi glukosa yang efisien (waktu respons ∼4 detik) dengan sensitivitas unggul 1000 µAmM −1 cm −2 rentang linier lebar 23 mM dengan LOD rendah 0,4 µM [ 31 ].

Dalam karya ini, kami telah melaporkan pendekatan yang mudah, ekonomis, dan efisien untuk membuat struktur baru nanohybrid yang terdiri dari CNT yang dimodifikasi dengan oksida tembaga yang dibungkus oleh lembaran oksida grafena (GO), seperti yang ditunjukkan dalam ilustrasi skematis. Oksida logam menawarkan beberapa keuntungan, termasuk efektivitas biaya, sintesis yang dapat dikontrol, biokompatibilitas fungsional, stabilitas kimia, dan kinetika transfer elektron yang lebih baik. Kemajuan dalam nanofabrikasi telah mengarah pada pengembangan banyak NP oksida logam sebagai bahan penginderaan untuk deteksi glukosa dan asetaminofen. Dalam penelitian ini, CuO diselidiki terutama karena biayanya yang rendah, sifatnya yang ramah lingkungan, dan penggunaannya yang luas dalam konversi energi surya dan aplikasi penginderaan gas. Sebagai semikonduktor tipe-p, CuO juga digunakan dalam berbagai aplikasi, seperti bahan anoda untuk baterai lithium-ion, superkapasitor, dan biosensor [ 32 – 34 ]. GO lebih disukai karena gugus fungsional oksigennya yang kaya, yang meningkatkan dispersi dan interaksi dengan CuO NP dan CNT, memfasilitasi peningkatan transfer elektron dan aktivitas katalitik. Meskipun rGO menawarkan konduktivitas yang lebih tinggi, pilihan GO kemungkinan didorong oleh integrasi struktural dan potensi fungsionalisasi yang unggul untuk deteksi glukosa yang efisien. Nanohybrid yang dibuat dilapisi di atas permukaan substrat struktur berserat (serat CNT) dan digunakan sebagai bahan elektroda untuk penginderaan glukosa nonenzimatik. Biosensor fleksibel menunjukkan kinerja yang sangat baik karena efek sinergis nanohybrid berbasis CuO NP dan serat CNT yang memberikan situs aktif katalitik yang ditingkatkan dan laju pengangkutan muatan yang ditingkatkan, masing-masing.

Penelitian kami menjawab kebutuhan kritis akan sensor glukosa nonenzimatik yang sangat sensitif dan stabil dengan mengembangkan elektroda komposit GO yang dibungkus CuO NPs@CNTs. Tidak seperti sensor konvensional, pendekatan kami meningkatkan transfer elektron, meningkatkan luas permukaan aktif, dan meningkatkan stabilitas, sehingga menawarkan kinerja yang unggul dalam deteksi glukosa

2 Bagian Eksperimen
1 Bahan
Serat CNT disintesis melalui proses kimia basah dan digunakan sebagaimana mestinya. Etanol (C 2 H 5 OH) dan kalium hidroksida (KOH) dibeli dari Merck, sedangkan glukosa (anhidrat), hidrazin, Nafion, CuSO 4 · 5H 2 O dan H 2 SO 4 dibeli dari Sigma-Aldrich. Bahan kimia tingkat analitis digunakan sebagaimana mestinya tanpa pemurnian lebih lanjut.

2 Sintesis Komposit CuO@CNTs/GO
GO disiapkan dengan metode Hummer menggunakan bubuk grafit sebagai prekursor. Bubuk CNT (multi-walled) difungsionalkan menggunakan campuran HNO3 dan H2SO4 diikuti dengan pencucian dengan air suling tiga sampai empat kali, menghasilkan suspensi CNT hidrofilik. Suspensi CNT per 3 mL H2O mL 5 mg dan 16 mL propanol dicampur dalam gelas kimia dan disonikasi selama 30 menit. Kemudian 20 mL larutan CuSO4 0,01 M ditambahkan dan diaduk selama 30 menit pada hot plate pada 500 rpm. Hidrazin sebanyak 10 mL ditambahkan tetes demi tetes ke dalam larutan sebagai agen pereduksi, diikuti dengan pengadukan selama 30 menit. Setelah perubahan warna, 2 mL suspensi GO dicampur dengan larutan di atas, dan volumenya dibuat hingga 80 mL dengan air suling. Suspensi yang telah disiapkan dipindahkan ke dalam autoklaf baja tahan karat berlapis Teflon dan dipanaskan dalam oven pada suhu 120°C selama 8 jam. Setelah perlakuan hidrotermal, komposit yang dihasilkan dibiarkan dingin pada suhu kamar. Setelah itu, komposit dicuci dua atau tiga kali dengan air suling untuk menghilangkan sisa kotoran. Terakhir, komposit dikeringkan dalam oven pada suhu 60°C.

3 Pembuatan Elektroda
Serat CNT yang berdiameter sekitar 150 µm dan panjang 2 cm dicuci bersih dengan etanol dan air suling. Kemudian serat difungsikan dengan menempatkannya dalam 50% H2SO4 selama beberapa menit. Kaca objek, dicuci dengan etanol dan dikeringkan dalam oven, digunakan sebagai penyangga serat CNT . Komposit berpori CuO/GO/CNT sebanyak 2 mg diambil dalam botol sampel. Bubur tebal komposit disiapkan dengan mencampur 5 mg sampel (CuO@CNTs/GO) dalam 50 µL larutan pengikat Nafion di bawah sonikasi selama 30 menit. Kaca objek sederhana digunakan untuk memberikan penyangga serat CNT, yang dilapisi dengan bubur tebal komposit dengan metode drop-casting. Serat CNT yang dimodifikasi dikeringkan dalam oven, dan logam indium diaplikasikan pada salah satu ujung serat untuk membuat sambungan elektroda. Skema 1 menunjukkan ilustrasi skema elektroda yang dibuat.

4 Studi Elektrokimia
Studi elektrokimia dilakukan dengan menggunakan sistem tiga elektroda menggunakan potensiostat portabel. Serat CNT yang dimodifikasi digunakan sebagai elektroda kerja, sedangkan kawat lembaran Pt dan elektroda Ag/AgCl digunakan sebagai elektroda lawan dan elektroda referensi. Larutan KOH 0,1 M digunakan sebagai elektrolit untuk menyediakan lingkungan dasar selama percobaan. Voltametri siklik dilakukan dalam jendela potensial 0–0,7 V terhadap elektroda Ag/AgCl, sedangkan pengukuran amperometri dilakukan dalam wilayah faradaik dalam kondisi steady-state pada potensial tetap 0,5 V terhadap Ag/AgCl sebagai elektroda referensi. Semua pengukuran dilakukan tiga kali pada suhu ruangan (25°C), dan nilai rata-rata digunakan untuk analisis.

2 Hasil dan Pembahasan
2.1 Karakterisasi Material

Karakterisasi morfologi komposit hibrida CuO@CNTs/GO dilakukan dengan mikroskop elektron pemindaian (SEM), yang menggambarkan morfologi komposit yang disiapkan untuk penginderaan glukosa. Gambar 2a,b mengilustrasikan NP CuO yang menutupi CNT seperti jaring dan lembaran grafena yang muncul sebagai pembungkus tipis pada perbesaran rendah. Gambar SEM perbesaran tinggi (Gambar 2c,d ) menunjukkan gugus nanopartikel CuO yang padat tertanam dalam komposit untuk meningkatkan kekuatan mekanis dan sifat elektrokimia karena efek sinergis NP logam dengan bahan karbon. SEM resolusi tinggi (500 nm) dengan jelas mengonfirmasi keberadaan CNT seperti yang ditunjukkan pada Gambar 2e . Gambar SEM CNT berdinding banyak biasanya mengonfirmasi struktur yang terjerat dan seperti tabung yang menunjukkan sifat berseratnya. Penggabungan CNT dapat membatasi penumpukan kembali lembaran grafena, sedangkan keberadaan grafena dapat memastikan distribusi CNT yang seragam. Hal ini dapat meningkatkan total luas permukaan yang terekspos, sehingga meningkatkan aktivitas elektrokatalitik nanohybrid (CuO@CNTs/GO), yang akan menguntungkan untuk aplikasi biosensing.

Komposisi unsur nanohybrid yang disiapkan diwakili oleh spektroskopi sinar-X dispersif energi (EDX) seperti yang ditunjukkan pada Gambar 3. Spektrum EDX menunjukkan puncak yang sesuai dengan tembaga, karbon dan oksigen, yang menunjukkan bahwa senyawa tersebut hanya mengandung unsur-unsur dari komponennya saja, sehingga mengonfirmasi kemurnian dan keberadaan unsur-unsur yang diperlukan. Gambar 3a–d menunjukkan hasil pemetaan unsur yang menunjukkan keberadaan unsur-unsur tembaga, oksigen dan karbon. Gambar-gambar ini mengonfirmasi bahwa komposit hibrida yang disintesis memiliki kemurnian tinggi dan distribusi unsur-unsur komponen yang homogen. Warna paling dalam mengungkapkan keberadaan karbon tertinggi, yang juga dikonfirmasi oleh puncak rasio kelimpahan relatif unsur-unsur yang diberikan pada Gambar 3e .

2.2 Studi Elektrokimia
Kinerja elektrokimia dari elektroda fabrikasi yang terdiri dari serat CNT yang dimodifikasi nanohybrid (CuO@CNTs/GO) diperiksa dengan voltametri siklik dalam jendela potensial 0–0,7 V versus Ag/AgCl dalam kondisi basa. Luas permukaan efektif dari elektroda yang dimodifikasi (CuO@CNTs/GO) ditentukan sebesar 0,0235 cm 2 , yang menyediakan antarmuka yang terdefinisi dengan baik untuk reaksi elektrokimia. Permukaan yang dioptimalkan ini meningkatkan kinerja katalitik dan efisiensi transfer muatan. Voltammogram siklik adalah plot arus versus potensial yang diterapkan untuk respons elektrooksidasi glukosa. Grafik ini memberikan informasi berharga tentang perilaku elektrokimia analit, mekanisme transfer elektron, termodinamika dan kinetika reaksi redoks. Gambar 4 menunjukkan voltamogram siklik dari elektroda fabrikasi dalam larutan kosong dan keberadaan glukosa 0,74 mM. Puncak oksidasi menonjol terbentuk pada potensial sekitar 0,5 V dengan kerapatan arus wajar 0,5 mA cm −2 , yang menunjukkan aktivitas elektrokatalitik nanohybrid yang disintesis untuk oksidasi glukosa yang sangat baik. Puncak katoda tidak diamati dalam pemindaian terbalik, karena reaksi oksidasi glukosa tidak dapat diubah pada permukaan elektroda kerja. Arus faradaik dimulai pada 0,35 V, mencapai nilai maksimumnya pada 0,5 V, yang dapat dikaitkan dengan oksidasi glukosa pada elektroda yang dimodifikasi. Selain itu, nilai arus telah menunjukkan peningkatan yang stabil pada 0,6 V karena oksidasi air. Kemungkinan mekanisme oksidasi glukosa pada elektroda yang dimodifikasi CuO ditunjukkan dalam persamaan berikut [ 38 , 39 ]:

Dalam medium alkali, CuO atau Cu 2+ mengalami oksidasi untuk membentuk CuOOH atau Cu 3+ , yang bertindak sebagai mediator transfer elektron untuk mengubah glukosa menjadi glukonolakton, yang menerima elektron. Pergeseran elektron ini dari glukosa ke elektroda menyebabkan peningkatan arus oksidasi, yang mengakibatkan proses oksidasi glukosa yang ireversibel.

Gambar 5a menunjukkan voltamogram overlay yang direkam untuk berbagai konsentrasi glukosa dengan laju pindai tetap 50 mV s −1 dalam 0,1 M KOH yang menunjukkan peningkatan signifikan dalam kerapatan arus yang sebanding dengan peningkatan jumlah glukosa dengan puncak anoda karakteristik pada 0,5 V versus Ag/AgCl. Hubungan antara arus (keluaran) dan konsentrasi (masukan) memberikan sensitivitas elektrokatalis, yang merupakan parameter penting yang menunjukkan kinerja biosensor. Gambar 5b menunjukkan hubungan linear antara kerapatan arus dan konsentrasi glukosa, sedangkan kemiringan grafik ini menunjukkan sensitivitas, yang dihitung sebesar 328 mA cm −2 Mm −1 .

Voltamogram yang diamati pada berbagai laju pindai digunakan untuk menyelidiki dan menghitung parameter kinetik seperti konstanta laju, koefisien transfer elektron, proses kinetik, dan luas permukaan efektif elektroda yang dimodifikasi. Gambar 5c menampilkan voltamogram yang direkam pada berbagai laju pindai yang berkisar dari 50 hingga 500 mV s −1 untuk mempelajari proses perpindahan massa pada elektroda yang dimodifikasi dalam kondisi yang sama (glukosa 0,74 mM, KOH 0,1 M). Variasi yang diamati dalam mobilitas pembawa dan kerapatan arus dapat dikaitkan dengan morfologi sampel dan pengaruh interaksi dipol yang diinduksi matriks pada antarmuka elektroda, seperti yang dilaporkan dalam sistem berstruktur nano serupa [ 40 , 41 ]

Dengan peningkatan yang stabil dalam laju pemindaian, nilai kerapatan arus yang lebih tinggi meningkat seiring dengan pergeseran potensial puncak ke potensial yang lebih positif. Hal ini disebabkan oleh fluks elektrolit yang cepat menuju elektroda dan fenomena difusi. Gambar 5d menunjukkan hubungan linier antara kerapatan arus dan akar kuadrat laju pemindaian, yang merupakan indikasi reaksi yang dikendalikan oleh difusi pada permukaan elektroda yang dimodifikasi sebagaimana direpresentasikan oleh persamaan Randles–Sevcik:

2.3 Studi Kronoamperometrik
Pengukuran kronoamperometri diselidiki dengan memplot respons arus versus waktu pada potensial terapan tetap dengan penambahan analit secara terus-menerus. Evaluasi ini digunakan untuk menghitung batas deteksi, waktu respons, jangkauan linier, kinerja jangka panjang, dan stabilitas sensor elektrokimia. Gambar 6a merepresentasikan perilaku elektrokimia elektroda yang dibuat melalui metode kronoamperometri. Respons arus direkam untuk berbagai konsentrasi glukosa yang ditambahkan dalam larutan KOH 0,1 M dengan pengadukan konstan pada potensial terapan tetap 0,5 V versus Ag/AgCl sebagai elektroda referensi. Dengan menggunakan nilai deviasi standar dan kemiringan kurva kalibrasi pada Gambar 6d , batas deteksi dihitung menjadi 0,033 mM dengan respons linier dari 0,06 hingga 0,74 mM. Batas deteksi ditentukan dengan menggunakan rumus berikut: batas deteksi = (SNR × σ )/kemiringan, di mana σ adalah deviasi standar blanko dan kemiringan adalah kurva kalibrasi.

Kemampuan penginderaan elektrokimia dari elektroda yang dimodifikasi untuk glukosa dipelajari dengan memanfaatkan metode amperometrik. Nilai arus dicatat dengan penambahan larutan glukosa secara berurutan ke dalam larutan KOH 0,1 M yang diaduk terus-menerus dalam sel elektrokimia dalam kondisi yang dioptimalkan. Gambar 6c menunjukkan respons amperometrik larutan glukosa selama durasi yang lama (500 detik) pada potensial konstan yang diterapkan sebesar 0,5 V versus Ag/AgCl yang diamati setelah interval reguler selama 30 detik. Meskipun kurva kalibrasi yang sesuai (Gambar 6d ) menunjukkan dua jenis perilaku, pada konsentrasi yang lebih rendah, kurva tersebut menunjukkan nilai kemiringan yang lebih tinggi, dan di wilayah konsentrasi yang lebih tinggi, nilai kemiringan menurun untuk konsentrasi 0,5–0,8 mM.

Sensor yang disiapkan menunjukkan perilaku arus inkremental tangga dan respons yang sangat cepat terhadap perubahan konsentrasi glukosa, mencapai arus kondisi tunak dalam 2 detik. Tampilan respons tangga yang diperbesar dari elektroda yang dimodifikasi tembaga oksida dalam 0,1 M KOH ditunjukkan pada Gambar 7. Elektroda yang difabrikasi menunjukkan waktu respons yang sangat baik dan jangkauan linier yang lebar hingga 0,74 mM. Respons sensor yang begitu cepat terhadap oksidasi glukosa dikaitkan dengan efek sinergis dari aktivitas katalitik superior NP tembaga oksida yang bertindak sebagai mediator untuk transfer elektron cepat antara glukosa dan permukaan elektroda, sehingga meningkatkan oksidasi dan sifat listrik yang sangat baik dari bahan berbasis karbon, yaitu, CNT dan GO.

2.4 Spektroskopi Impedansi Elektrokimia (EIS)
EIS digunakan untuk menyelidiki kinetika transfer muatan dan sifat antarmuka dari elektroda yang dimodifikasi. Gambar 8 mengilustrasikan model rangkaian ekuivalen Randle yang digunakan untuk menganalisis data EIS. Resistansi transfer muatan ( R ct ) dari elektroda yang dimodifikasi (CuO@CNTs/GO) dan elektroda polos direpresentasikan oleh diameter setengah lingkaran dalam plot Nyquist. Perbandingan antara elektroda yang dimodifikasi dan elektroda polos menunjukkan diameter setengah lingkaran yang berbeda, yang menunjukkan nilai R ct yang berbeda . Secara khusus, CuO@CNTs/GO menunjukkan R ct yang lebih rendah (95,6 Ω) daripada elektroda polos (3,4 kΩ), yang menunjukkan peningkatan efisiensi transfer muatan karena nanokomposit. Pengurangan R ct ini (seperti yang ditunjukkan pada Tabel 1 ) mengonfirmasi peningkatan konduktivitas elektron pada permukaan elektroda. Elektroda yang dimodifikasi CuO@CNTs/GO menunjukkan resistansi larutan yang lebih rendah ( R s ) daripada elektroda polos karena peningkatan konduktivitas dari jaringan CNTs/GO dan peningkatan transfer muatan melalui NP CuO.

TABEL 1. Resistensi perpindahan muatan ( R _ct ) dan resistensi larutan ( R _s ) yang diperoleh dari spektrum spektroskopi impedansi elektrokimia (EIS).

Hal ini menegaskan kinerja elektrokimia yang lebih unggul dari komposit yang dibuat dibandingkan dengan elektroda murni. Temuan EIS ini menunjukkan bahwa CuO@CNTs/GO menunjukkan konduktivitas elektron yang lebih unggul dan resistansi transfer muatan yang lebih rendah dibandingkan dengan elektroda murni.

2.5 Studi Interferensi
Selain itu, kinerja penginderaan selektif CuO@CNTs/GO terhadap glukosa diselidiki melalui kronoamperometri pada 0,45 V dengan adanya analit pengganggu potensial, yaitu AA, asam urat (UA), dopamin (DA), NaCl, dan urea. Seperti yang ditunjukkan pada Gambar 9 , arus puncak yang diukur untuk spesies pengganggu ini secara signifikan lebih rendah dibandingkan dengan glukosa. Perbedaan yang mencolok dalam respons arus ini menggarisbawahi selektivitas tinggi sensor CuO@CNTs/GO untuk deteksi glukosa dibandingkan biomolekul umum lainnya.

2.6 Stabilitas dan Kegunaan Kembali
Stabilitas dan penggunaan ulang merupakan fitur penting dari sensor elektrokimia. Dalam penelitian ini, stabilitas serta penggunaan ulang sensor dinilai dengan menyimpannya selama 10 hari dan kemudian mengujinya. Respons voltametri dari elektroda yang dibuat sebelumnya sangat sesuai dengan kinerja awalnya, mempertahankan 97% dari respons arus asli (diberikan pada Gambar 10 ) sehingga menegaskan stabilitas dan penggunaan ulangnya yang luar biasa.

Tabel  2 memberikan informasi tentang bahan elektroda yang dilaporkan sejauh ini, yang digunakan untuk mendeteksi glukosa menggunakan pendekatan penginderaan elektrokimia.

Singkatan: CNT, karbon nanotube; GCE, elektroda karbon kaca; GO, oksida grafena.

3 Kesimpulan
Elektroda serat yang dimodifikasi nanohibrid (CuO@CNTs/GO) berhasil dibuat untuk mengembangkan mikroelektroda untuk penginderaan glukosa nonenzimatik elektrokimia. Komposit hibrida unik ini menunjukkan kinerja elektrokimia yang lebih tinggi daripada CNT komponen tunggal atau elektroda graphene. Oksidasi elektrokatalitik glukosa oleh elektroda yang dikembangkan ditemukan sangat efisien dengan sensitivitas tinggi 328 mA mM −1 cm −2 dan batas deteksi rendah 0,033 mM dengan rentang linier yang lebar. Oleh karena itu, hasilnya menunjukkan bahwa CuO@CNTs/GO dapat menjadi bahan yang menjanjikan untuk membuat mikroelektroda fleksibel untuk deteksi glukosa nonenzimatik yang efisien.